差示掃描量熱法DSC簡介、原理、分類和應用

　　差示掃描量熱法(differentialscanningcalorimetry,DSC)，一種熱分析法。在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標，以溫度T或時間t為橫坐標，可以測定多種熱力學和動力學參數，例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。
 

　　中文名差示掃描量熱法；外文名DSC；類型：熱分析法；條件：程序控制溫度
 

　　簡介
 

　　差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。
 

　　DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現溫差ΔT時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發生變化，當試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。換句話說，試樣在熱反應時發生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償的熱功率之差隨時間t的變化關系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系。
 

　　詳細內容
 

　　DSC熱分析的一種方法。它是在程序升溫的條件下，測量試樣與參比物之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法。差示掃描量熱法有補償式和熱流式兩種。在差示掃描量熱中，為使試樣和參比物的溫差保持為零在單位時間所必需施加的熱量與溫度的關系曲線為DSC曲線。曲線的縱軸為單位時間所加熱量，橫軸為溫度或時間。曲線的面積正比于熱焓的變化。DSC與DTA原理相同，但性能優于DTA，測定熱量比DTA準確，而且分辨率和重現性也比DTA好。它可以用來研究生物膜結構和功能、蛋白質和核酸構象變化等。
 

　　分類
 

　　1.功率補償型DSC
 

　　2.熱流型DSC
 

　　DSC是動態量熱技術，對DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。
 

　　應用
 

　　差示掃描量熱法(DSC)是一種熱分析法。在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標，以溫度T或時間t為橫坐標，可以測定多種熱力學和動力學參數，例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。國外應用熱分析方法測定藥物純度已見報道，預示了該方法良好前景。
 

　　差示掃描量熱儀DSC和差熱分析儀DTA有什么區別？
 

　　DSC是在控制溫度變化情況下，以溫度(或時間)為橫坐標，以樣品與參比物間溫差為零所需供給的熱量為縱坐標所得的掃描曲線。
 

　　DTA是測量DT-T的關系，而DSC是保持DT=0，測定DH-T的關系。
 

　　兩者最大的差別是DTA只能定性或半定量，而DSC的結果可用于定量分析。
 

　　差熱分析法(DifferentialThermalAnalysis—DTA)是一種重要的熱分析方法，是指在程序控溫下，測量物質和參比物的溫度差與溫度或者時間的關系的一種測試技術。該法廣泛應用于測定物質在熱反應時的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發等物理或化學反應。廣泛應用于無機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等領域。差熱分析操作簡單，但在實際工作中往往發現同一試樣在不同儀器上測量，或不同的人在同一儀器上測量，所得到的差熱曲線結果有差異。峰的最高溫度、形狀、面積和峰值大小都會發生一定變化。
 

　　20世紀60年代，差示掃描量熱法(DifferentialScanningCalorimetry，DSC)被提出，其特點是使用溫度范圍比較寬，分辨能力和靈敏度高，根據測量方法的不同，可分為功率補償型DSC和熱流型DSC，主要用于定量測量各種熱力學參數和動力學參數。
 

　　差示掃描量熱法是在程序升溫的條件下，測量試樣與參比物之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法。差示掃描量熱法有補償式和熱流式兩種。在差示掃描量熱中，為使試樣和參比物的溫差保持為零在單位時間所必需施加的熱量與溫度的關系曲線為DSC曲線。曲線的縱軸為單位時間所加熱量，橫軸為溫度或時間。曲線的面積正比于熱焓的變化。
 

　　DSC與DTA原理相同，較為相似，二者都是將樣品與一種惰性參比物(常用α-Al2O3)同置于加熱器的兩個不同位置上，按一定程序恒速加熱(或冷卻)。
 

　　但DSC的性能要優于DTA，測定熱量比DTA準確，而且分辨率和重現性也比DTA好。DTA是同步測量樣品與參比物的溫差，而DSC則是測量輸入給樣品和參比物的功率差，即熱量差，較之測量溫差更精確，因此DSC比DTA法更為*。
 

　　由于具有以上優點，DSC在聚合物領域獲得了廣泛應用，大部分DAT應用領域都可以采用DSC進行測量，靈敏度和精確度更高，試樣用量更少。由于其在定量上的方便更適于測量結晶度、結晶動力學以及聚合、固化、交聯氧化、分解等反應的反應熱及研究其反應動力學。