影響差示掃描量熱儀測試結果的因素

差示掃描量熱法是在程序控制溫度下測量輸入到物質（試樣）和參比物的功率差與溫度的關系的一種技術，主要應用于測量物質加熱或冷卻過程中的各種特征參數：玻璃化轉變溫度Tg、氧化誘導期OIT、熔融溫度、結晶溫度、比熱容及熱焓等。根據測量方法的不同又分為兩種類型：功率補償型和熱流型，兩種類型的測試儀器結構如圖所示。

差示掃描量熱法測量原理圖

功率補償型DSC：通過功率補償使試樣和參比物始終保持相同的溫度，測量為滿足此條件樣品和參比物兩端所需的能量差。

熱流型DSC：在給定樣品和參比物相同的功率下，測量樣品和參比物兩端的溫差，根據熱流方程將溫差換算成熱量差作為信號輸出。

差示掃描量熱儀是比較成熟的設備，其使用溫度范圍廣，分辨能力和靈敏度高，數據采集和處理集中，能夠通過電腦直接得到DSC曲線。

差示掃描量熱儀測試過程中的主要影響因素有：

（１）實驗條件：包括升溫速率的大小對試樣內部溫度分布均勻性的影響，檢測室氣體成分和壓力對試樣蓄放熱的影響，天平的測量精度對試樣選取量的影響等。

（２）試樣特性：樣品量必須與突然釋放大量能量的潛力相一致，故應盡可能使用小數量的材料，通常為１0～20mg，樣品在幾何形狀、粒度大小和純度等方面應具有代表性。

（３）參考物質：參考物質在試驗溫度范圍內不能發生任何熱轉變。

（４）其他因素：如儀器的校正等。

差示掃描量熱儀測試過程中的注意事項有：

（１）試樣的選取：由于DSC測試需要的樣品量很少，在幾毫克到幾十毫克，因此，試樣的選取關乎實際應用中大塊材料的熱物性，應盡量選取粒度和純度具有代表性的試樣。為減小天平測質量時產生的相對誤差，應盡量多的取樣。

（２）溫度變化速率的控制：升溫速率不宜過高，過高的升溫速率會導致試樣內部溫度分布不均勻，易產生過熱現象。